硫酸西索米星注射液有關(guān)物質(zhì)分析方法的比較

摘要： 目的建立HPLC-PAD測定硫酸西索米星注射液有關(guān)物質(zhì)的方法并與法定方法進(jìn)行比較。方法采用IonPacAMGC_(18)(4.0mm×150mm,3μm)色譜柱,以0.1mol·L~(-1)三氟乙酸(含體積分?jǐn)?shù)0.025%五氟丙酸,不含碳酸鹽的質(zhì)量濃度50%氫氧化鈉溶液5mL,用質(zhì)量濃度50%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至2.3)-乙腈(95∶5)為流動相,流速0.7mL·min~(-1);柱后堿液為0.76mol·L~(-1)氫氧化鈉,流速0.35mL·min~(-1);柱溫30℃,用脈沖安培檢測器檢測,檢測池溫度35℃,工作電極金電極(直徑3mm),參比電極Ag/AgCl電極,檢測電位為四電位,測定硫酸西索米星有關(guān)物質(zhì),并將測定結(jié)果與法定方法測定結(jié)果進(jìn)行比較。結(jié)果西索米星峰能與慶大霉素C_(1a)峰和奈替米星峰完全分開,其他各雜質(zhì)峰之間能有效分離,空白無干擾,方法的LOD(S/N=3)為2ng,LOQ(S/N=10)為6ng,進(jìn)樣精密度RSD(n=6)為0.9%。法定方法與HPLC-PAD法測定得到的硫酸西索米星注射液總雜(%)、最大單雜(%)和含量(%)進(jìn)行配對樣品的t檢驗,得到P=0.034、P=0.364和P=0.605。結(jié)論與法定方法比較,該法專屬性好,靈敏度高,精密度好,測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠,可用于硫酸西索米星注射液有關(guān)物質(zhì)測定。 ... （共6頁）