10種中藥材和3種食品污染赭曲霉毒素A的LC-MS/MS檢測研究
摘要: 目的:通過優(yōu)化液相色譜條件和質(zhì)譜條件,并結(jié)合稀釋法克服基質(zhì)效應(yīng)的影響,建立適用于10種中藥材和3種食品污染赭曲霉毒素A(OTA)的LC-MS/MS檢測方法。方法:樣品經(jīng)84%乙腈提取后,上清液用色譜甲醇復(fù)溶(稀釋4倍),直接上樣檢測;流動(dòng)相采用4.0mmol·L-1醋酸銨-0.1%甲酸水溶液和甲醇,經(jīng)C18色譜柱分離后注入質(zhì)譜儀,在選擇反應(yīng)監(jiān)測模式(SRM)下進(jìn)行正離子檢測。結(jié)果:經(jīng)方法學(xué)驗(yàn)證,赭曲霉毒素A質(zhì)量濃度在25.00~50000ng·L-1范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,r>0.9987;定量限25.0ng·L-1;高、中、低3個(gè)濃度水平的絕對回收率89.6%~95.2%,提取回收率84.2%~100.0%;13種樣品的基質(zhì)效應(yīng)91.5%~118.7%。將該方法應(yīng)用于實(shí)際100批樣品的檢測,結(jié)果顯示100批樣品中僅有1批的檢測結(jié)果呈陽性(0.7μg·kg-1),表明該地區(qū)這些樣品中OTA的污染情況不嚴(yán)重。結(jié)論:本研究建立的LC-MS/MS方法具有預(yù)處理簡便、經(jīng)濟(jì)等優(yōu)點(diǎn),適用于這10種中藥材及3種食品污染赭曲霉毒素A的快速檢測。 ...
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