MAE-RPHPLC-FLD法測(cè)定丁公藤及其制劑中總東莨菪內(nèi)酯含量

摘要： 目的:建立測(cè)定丁公藤及其制劑中總東莨菪內(nèi)酯含量的微波輔助萃取(MAE)-RPHPLC-FLD法。方法:樣品經(jīng)MAE優(yōu)化液液萃取法的提取、水解、凈化前處理過程,再以Welch Ultimate XB-C18色譜柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分離,1.0 m L·min-1流速的流動(dòng)相[甲醇-BR緩沖液(p H 9.15)(1∶100)]洗脫,FLD檢測(cè)器(λ發(fā)射=462 nm,λ激發(fā)=388 nm;狹縫:10 nm)檢出,用峰面積外標(biāo)法定量。結(jié)果:標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍為0~1000 ng·m L-1(r=1.0000);方法檢出限為0.1 ng·m L-1,方法定量限為0.3 ng·m L-1;樣品回收率為99%~101%;中間精密度、重復(fù)性試驗(yàn):RSD均≤1%;穩(wěn)定性試驗(yàn):RSD≤0.1%。結(jié)論:本法前處理簡(jiǎn)捷、高效,檢出限、定量限、準(zhǔn)確度、精密度試驗(yàn)結(jié)果均滿足要求,可用于測(cè)定丁公藤及其制劑中總東莨菪內(nèi)酯含量。 ... （共6頁）