應(yīng)用HPLC-ESI-IT-MS~n法推定硫酸西索米星中有關(guān)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)

摘要： 目的:建立HPLC-ESI-IT-MSn方法,研究硫酸西索米星的雜質(zhì)譜。方法:采用Agilent 1100 LC/MSD Trap液質(zhì)聯(lián)用儀,采用Gemini NX C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色譜柱,以水-氨水-冰醋酸(96∶3.6∶0.4)為流動相A,甲醇為流動相B,梯度洗脫,流速1 mL.min-1;質(zhì)譜檢測器采用ESI離子源,正離子檢測,離子源溫度為350℃,霧化室壓力為275.8 kPa,干燥氣流速為9 L.min-1;檢出雜質(zhì)結(jié)構(gòu)的鑒定方法根據(jù)有無雜質(zhì)對照品而異:對于有對照品的雜質(zhì),通過比較其與對照品的色譜和質(zhì)譜行為來確定結(jié)構(gòu);對于無對照品的未知雜質(zhì),則以已知結(jié)構(gòu)物質(zhì)如西索米星、奈替米星等為模型,通過分析已知物與未知雜質(zhì)多級質(zhì)譜行為的異同性推定其結(jié)構(gòu)。結(jié)果:硫酸西索米星原料中檢出16個有關(guān)物質(zhì),其中14個物質(zhì)的結(jié)構(gòu)得到歸屬。結(jié)論:本文建立的HPLC-ESI-IT-MSn方法及研究結(jié)果對硫酸西索米星的質(zhì)量控制和工藝評價(jià)具有參考意義。 ... （共8頁）